以下文章來源於Materials Research Letters ，作者MRL
近日，上海交通大學塑性院陳軍教授團隊報道，在微米級雷射粉床熔融技術（雲耀深維（江蘇））製備的316L奧氏體不鏽鋼熔池內部，發現兩種具有不同位錯形態和元素偏析的胞狀結構，研究成果以「Formation of two distinct cellular structures in 316L stainless steel fabricated by micro-laser beam powder-bed-fusion」為題發表在《Materials Research Letters》上。
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https://www.tandfonline.com/doi/full/10.1080/21663831.2023.2292076
/全文簡述
由於雷射粉床熔融技術具有較高的冷卻速度，金屬3D列印件（如316L奧氏體不鏽鋼）中形成了極細的凝固胞狀結構。這種胞狀結構通常伴隨著高密度位錯、元素偏析和納米析出相等，在實現3D列印件強度和塑性的同時提升方面起到了至關重要的作用。因此，胞狀結構的形成機理及其對力學性能的影響機制等一直是金屬增材製造領域的前沿熱點。
與傳統雷射粉床熔融技術（c-LPBF）相比，微米級雷射粉床熔融技術（micro-LPBF）採用更小的雷射束光斑直徑（20µm）和層厚（10µm）等，不僅能夠製造出具有優異力學性能的金屬結構材料，同時實現了複雜結構的高精度3D列印。其列印精度可達2-5 µm，列印件表面粗糙度Ra值0.8-1µm。由於3D列印工藝參數的改變，micro-LPBF列印件的熔池幾何尺寸及內部溫度梯度和熱歷史發生了顯著改變，進而影響了凝固胞狀結構等微觀組織的演變。然而，關於micro-LPBF列印參數對微觀組織影響的內在機理，仍缺乏系統性研究。上海交通大學陳軍教授研究團隊與雲耀深維（江蘇）專家團隊合作，利用電子通道襯度成像技術（ECCI）、高分辨電子背散射衍射技術（HR-EBSD）和透射電子顯微鏡（TEM）等先進表征技術，對micro-LPBF 技術3D列印的316L奧氏體不鏽鋼微觀組織進行了系統性研究，並揭示其形成機理。
圖1. BSD圖和AFM圖顯示micro-LPBF樣品經腐蝕後，熔池內部形成兩種不同腐蝕結構，即胞狀凸起和胞狀凹槽。TEM-BF及TEM-EDS顯示出兩種胞狀結構具有不同的位錯組態及元素偏析。
圖2. ECCI和HR-EBSD表征熔池微觀組織。(a-c) ECCI顯示胞狀凸起和胞狀凹槽處的位錯形態，（d）腐蝕後胞狀凹槽與位錯結構分布關係，其中金色虛線標記了胞狀凹槽位置，（e）HR-EBSD表征幾何必須位錯（GND）分布圖，（f）沿著圖（b）和圖（c）箭頭處的GND分布曲線，（g）殘餘應力分布圖。
圖3. (a-c) 熔池邊界和內部凝固胞/枝晶生長晶體取向關係。(e1-e4) 熔池內部不同胞狀結構形成機制示意圖。
如圖1所示，micro-LPBF製備的316L奧氏體不鏽鋼經腐蝕後展現出兩種明顯不同的腐蝕形貌。通過原子力顯微鏡（AFM）的表征，作者發現發現靠近熔池邊界區域形成了胞狀凸起結構，而在熔池內部區域形成了胞狀凹槽。TEM結果顯示，胞狀凸起區域中含有高密度位錯胞和Cr元素偏析，這與c-LPBF製備的樣品中所報道的胞狀結構類似。而與之對應的是，在胞狀凹槽區域，位錯密度較低且雜亂分布，同時探測到了周期性分布的Ni元素偏析，其與位錯結構並不重合。值得注意的是，這種周期性的元素偏析暗示在凸起和凹槽區域都發生了胞狀凝固過程。然而，關於周期性Ni元素偏析的形成機理尚不明確，很有可能與micro-LPBF熔池內部獨特的熱歷史/溫度場有關。
作者進一步通過ECCI和HR-EBSD定量表征兩種不同胞狀結構的位錯信息，發現胞狀凸起區域的GND密度更高。殘餘應力分布圖顯示，儘管列印上下層存在符號相反的殘餘應力，即殘餘拉應力和殘餘壓應力，然而其殘餘應力的絕對值大小相近。因此，殘餘應力並不是導致不同位錯組態的主要原因。作者進一步通過EBSD數據結合TOCA軟體，分析了凝固胞生長的晶體取向信息（圖3(a-c)）。研究發現，在熔池邊界凝固胞/枝晶傾向沿著[100]方向外延生長。而在熔池內部，由於溫度梯度場更加複雜，上述晶體學關係不再成立。
綜上所述，由於micro-LPBF獨特的溫度場分布及熱歷史，對凝固胞狀結構的演變起到了決定性作用。如圖3(e1-e4)所示，在熔池邊界處的Cr元素偏析可以用傳統凝固理論中的溶質原子再分配進行解釋。但當凝固尖端到達熔池內部時，溶質再分配在一定程度上被複雜的熱擾動改變，最終形成周期性的Ni元素偏析。由於Cr對位錯的釘扎作用，熔池邊部區域的位錯結構逐漸演變為排列有序的位錯胞，並與Cr元素偏析重合。相反，在熔池中心區域的Ni元素偏析與鬆散排列的位錯結構並不重合，顯示出Ni元素與位錯的交互作用較弱。這些研究結果強調了化學異質性在位錯結構演化中的重要性，為利用增材製造工藝調控位錯結構提供了理論指導。
本專欄圖文供稿 l 上交大陳軍教授研究團隊
文獻連結：
Dayong An*, Yao Xiao, Xinxi Liu, Huan Zhao, Xifeng Li & Jun Chen(2024) Formation of two distinct cellular structures in 316L stainless steel fabricated by micro-laser beam powder-bed-fusion, Materials Research Letters, 12:1, 42-49. https://doi.org/10.1080/21663831.2023.2292076)